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시차 열분석 (differential thermal analysis: DTA) 2016.11.10
작성자 : 관리자
DTA는 시차 주사 열량측정 ( DSC )과 실험 방법이나 얻어진 곡선에 있어서 서로 유사하나 원리적으로는 큰 차이가 있다. DTA는 열변화가 없는 기준물질과 측정하는 물질을 같은 조건하에서 동시에 승온 또는 강온시켜 양자의 온도차 ΔT를 측정하는 방법으로 시료의 온도를 TS , 기준물질의 온도를 Tr , 그리고 전기로의 히터온도를 Tw라 할 때 Tw를 일정 속도 θ로 변화시키면 Tw는 T = 0에서는 Tw = Tr이지만 시간에 따라 다소의 지체를 보이다가 상승하여 조금 지나면 θ와 같은 속도로 상승하게 되고 TS도 처음에는 Tw와 같지만 열용량 Cs가 Cw와 다르기 때문에 Tw와 다소의 차이를 보이다가 θ의 속도로 상승한다. 여기서 ΔT = TS - Tw이기 때문에 베이스라인을 형성하게 된다. 다음에 만일 시료가 융해하게 된다면 융해열이 필요하기 때문에 열을 흡수하고 한편 히터에서는 일정속도로 열이 들어오기 때문에 TS의 온도상승은 융점에서 지연되어 ΔT는 음의 방향으로 커지게 되고 융해가 완료되면 다시 ΔT는 베이스라인에 가까워지게 된다. 즉 융해시 ΔT는 흡열 피크를 형성하게 된다. 반면에 같은 원리로 시료가 결정화되는 경우는 시료는 열을 발하기 때문에 발열 피크를 형성하게 된다. 일반적으로 DTA는 시료 및 기준물질의 열의 출입을 규제하는 것이 아니기 때문에 시료의 상변화온도를 관측할 수 있지만 전이열량과 배열용량의 정량치를 측정하는데는 어려움이 있다.
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